ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ (ГОСТ 13979.6-69)
Метод определения содержания общей золы.
Реактивы: 10%-ный раствор кислоты хлористоводородной по ГОСТ 3118—77; 0,1 н. раствор серебра нитрата по ГОСТ 1277—75.Оборудование: печь муфельная; сушильный электрошкаф с терморегулятором; весы аналитические; электроплитки; измельчитель механический или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—73 или бронзовая; сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм; механический рассев Журавлева; тигли фарфоровые; стаканы стеклянные низкие вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—772; цилиндры мерные по 50 мл по ГОСТ 1770—74; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 4—5 см по ГОСТ 8613—75; эксикатор по ГОСТ 6371—73; промывалки стеклянные.
Ход определения. Навеску воздушно-сухого и измельченного корма около 1—5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, сжигают
до полного озоления в предварительно прокаленном и взвешенном на аналитических весах тигле. Сначала сжигание производят осторожно, избегая загорания корма. Для этого тигель помещают на электроплитку, покрытую асбестом. После прекращения выделения паров и газов нагревание усиливают, асбест удаляют и продолжают прокаливать до полного исчезновения частиц угля.
Прокаливание остатка заканчивают в муфельной печи. Температура прокаливания не должна превышать температуру темно-красного каления (600—700 °С). После прокаливания в течение
- ч тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Продолжительность повторного прокаливания 30 мин.
Содержание золы (х) в процентах вычисляют по формуле
т-т2
где т\ — масса тигля с золой, г; гп2 — масса пустого тигля, г; т — масса тигля с навеской до прокаливания, г; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
Содержание золы в пересчете на абсолютно сухое вещество (Х1) в процентах вычисляют по формуле
„ = х- 100 1 100-Ж’
где х — содержание золы, %\ IV — содержание влаги в испытуемом корме, %; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений. Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать ±0,05%.
Метод определения содержания золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте.
Ход определения. Тигель с прокаленным остатком, полученным при определении общей золы, помещают наклонно в стеклянный стакан на 250 мл и обливают 25 мл 10%-ной кислотой хлористоводородной. Содержимое стакана доводят до кипения и оставляют стоять в течение 5 мин. Тигель вынимают пинцетом и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой из промывалки.Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр диаметром 7—8 см, сливают жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Стакан и палочку промывают горячей водой, чтобы нераст- ворившаяся зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать муть с раствором серебра нитрата. Края фильтра загибают пинцетом внутрь, фильтр переносят в прокаленный и взвешенный тигель и высушивают в сушильном шкафу. Сжигание и прокаливание до полного озоления проводят, как указано выше.
Содержание золы, нерастворимой в 10%-ной кислоте хлористоводородной (Х2), в процентах вычисляют по формуле где т\ — масса тигля с нерастворимой золой, г; /и2 — масса пустого тигля, г; т — масса тигля с навеской до озоления, взятой для определения общей золы; г; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
Содержание золы, нерастворимой в 10%-ной кислоте хлористоводородной, в пересчете на абсолютно сухое вещество (*з) в процентах вычисляют по формуле
_ х2•100 *3 100 - ИV'
где *2 — содержание золы, нерастворимой в 10%-ной кислоте хлористоводородной, %• IV — содержание влаги в испытуемом корме, %; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.
Допустимые расхождения при параллельных определениях не должны превышать ±0,05%.
Еще по теме ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ (ГОСТ 13979.6-69) :
- Определение в растениях "сырой" золы
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ (ГОСТ 13496.2-91)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ УРЕАЗЫ В ЖМЫХАХ И ШРОТАХ (ГОСТ 13979.9-69)[3]
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 17258-71)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ (ГОСТ 13496.12-98)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА (ГОСТ 13496.15-97)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВОНАЧАЛЬНОЙ ВОДЫ (ГОСТ 13496.3-92)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА (ГОСТ 26657-97)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРОТИНА (ГОСТ 13496.17-95)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА (ГОСТ 13496.18-85)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА И СЫРОГО ПРОТЕИНА ПО КЪЕЛЬДАЛЮ (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97))
- Растворение золы
- Определение витамина Е в сыворотке крови (см. с. 195). Определение церулоплазмина в сыворотке крови.
- />4.18. Определение небелкового азота.
- ОПРЕДЕЛЕНИЯ
- Определение марганца в крови перйодатным методом.
- Определение эволюции