ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА (ГОСТ 13496.18-85)  

Реактивы: калия гидроксид.

кислота серная. Раствор концентрации с (1/2 ^804) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или фиксанал;

хлороформ технический;

спирт этиловый технический или спирт этиловый для бутадиена, или спирт этиловый ректификованный технический; фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%; вода дистиллированная.

Оборудование: мельница лабораторная марки ЛЗМ; сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм; весы лабораторные не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 и 500 г или другие весы того же класса точности; аппарат для встряхивания жидкости в сосудах АВУ-1; вакуум-насос Комовского; мешалка магнитная ММ-ЗМ; рН-метр рН-673 или ионометр универсальный ЭВ-74; электрод стеклянный ЭСЛ-43-07; электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ; баня песчаная или лампа инфракрасная мощностью 50 Вт; эксикатор; бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм; бюретки исполнений 1, 2, 3 вместимостью 10 и 25 см3 2-го класса точности; колба с тубусом вместимостью 250 см ; колбы конические вместимостью 250 см ; стаканы стеклянные вместимостью 50 см3; колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4 вместимостью 100 и 1000 см3 2-го класса точности; пипетки исполнений 2, 3 вместимостью 50 см3 2-го класса точности; воронка Бюхнера 4 или 5; ступка фарфоровая с пестиком; бумага фильтровальная.

Подготовка к ис п ы т а н и ю. Из объединенной пробы комбикорма или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Измельчают ее на мельнице и просеивают через сито. Хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.

Для приготовления раствора калия гидроксида концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм (0,1 н.) навеску калия гидроксида массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.

Коэффициент поправки спиртового раствора КОН устанавливают по раствору серной кислоты концентрации с(1/2 Н2804) = = 0,1 моль/дм3.

Коэффициент поправки раствора калия гидроксида (К) вычисляют по

  формуле

где К[ — объем раствора серной кислоты, взятой для титрования, см3; К\ — коэффициент поправки раствора серной кислоты; V — объем раствора калия гидроксида, израсходованный на титрование 20 см раствора серной кислоты, см3.

Приготовление экстрагирующей смеси. Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа. В смесь добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтрализуют раствором калия гидроксида до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Ход определения. При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании мясокостной муки — массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной муки — массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 спирто-хлороформенной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания, затем фильтруют с помощью вакуумного насоса, используя при этом воронку Бюхнера с бумажным фильтром и колбу с тубусом.

Профильтрованный экстракт переносят в колбу на 100 см3. В нее добавляют остатки экстракта, смывая их два раза по 10 см3 спирто-хлороформенной смеси со стенок колбы с тубусом. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 30 см3 экстракта и опускают туда же смесительный стержень.

Титруют экстракт раствором калия гидроксида до эквивалентной точки в интервале pH от 10,0 до 12,0.

После каждого определения электроды обмывают спирто-хло- роформенной смесью.

Для определения массы жира одновременно с отбором экстракта для титрования отбирают еще 15 см3 экстракта и помещают его в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрактом помещают на песчаную баню, нагретую до 200 °С, и выпаривают до полного исчезновения запаха хлороформа (8—10 мин). Наружную поверхность бюксы тщательно очищают от песка, бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для сушки жира используют также инфракрасную лампу. Для этого бюксу с экстрактом помещают на асбестовый лист под центр лампы на расстоянии 90 мм от нее и сушат в течение 15 мин. Затем бюксы закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе в течение 10—15 мин и взвешивают.

Массу жира, содержащуюся в 30 см3 экстракта, взятого для титрования, вычисляют по разности бюксы с высушенным жиром и пустой бюксы и умножают на 2.

Кислотное число жира (х) в миллиграммах калия гидроксида на 1 г жира вычисляют по формуле

х= 5,611 • КУ т ’

где 5,611 — массовая концентрации калия гидроксида в растворе молярной концентрации 0,1 моль/дм3, мг/см , К — коэффициент поправки раствора калия гидроксида; V— объем раствора калия гидроксида, пошедший на титрование, см , т — масса жира, г.

За результаты испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисление производят с точностью до второго знака и округляют до первого.

Погрешность методики выполнения измерений составляет ±0,4 мг.