ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 17258-71)  

Реактивы: концентрированная кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118-77;

2. н.
   раствор кислоты хлористоводородной по ГОСТ 3118—77;

10%-ный раствор аммиака водного по ГОСТ 3760—64;

1%-ный раствор аммиака водного по ГОСТ 3760—64;

1 н. раствор кислоты серной по ГОСТ 4204—77;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, разведенная дистиллированной водой в соотношении 1:8;

10%-ный раствор кислоты уксусной по ГОСТ 61—75;

10%-ный раствор кальция хлорида;

насыщенный раствор аммония оксалата по ГОСТ 5712—78;

индикатор — метиловый красный по ГОСТ 5853—51;

0. 1 н. раствор калия перманганата по ГОСТ 20490—75 (х. ч.): 3,165 г К.М11О4 в 1000 см3 дистиллированной воды;

кислота щавелевая по ГОСТ 2218—76 (х. ч.);

Оборудование: муфельная печь; водяная баня; центрифуга с частотой вращения 3000 мин-1; тигли по ГОСТ 9147—73; колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 мл; воронки диаметром 5—7 см по ГОСТ 8613—75; пробирки центрифужные по ГОСТ 10515—75 вместимостью 1,0 и 25 мл; эксикатор по ГОСТ 6371—73; палочки стеклянные; бумага универсальная индикаторная; фильтры обеззоленные диаметром 5—7 см.

Ход определения. Навеску рыбной или мясокостной муки массой 1,0—1,5 г или 3,0—4,0 г сырья, или другого корма отвешивают с точностью до 0,0001 г в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и сжигают до полного озоления. Сначала сжигают в муфельной печи при 200—300 °С, так как проба при нагревании при более высокой температуре может вспучиться.

В охлажденный тигель с навеской золы вносят 5 см3 2 н. раствора кислоты хлористоводородной и помещают в кипящую водяную баню. Содержимое тигля тщательно перемешивают стеклянной палочкой, нерастворившимся частицам дают осесть на дно. Раствор осторожно по палочке сливают через маленький гладкий фильтр в мерную колбу на 100 мл. Обработку осадка в тигле повторяют 5 см кислоты хлористоводородной еще раз. Тигель и воронку с фильтром 2—3 раза промывают горячей водой, подкисленной кислотой хлористоводородной (3 см3 концентрированной кислоты на 1 л воды). Вытяжку в колбе охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой. Указанные операции проводят в вытяжном шкафу.

5 см3 вытяжки помещают в центрифужную пробирку и, добавляя в пробирку 8—10 капель 10%-ного раствора аммиака (по каплям), нейтрализуют кислоту хлористоводородную. Ориентироваться следует по изменению окраски прибавляемого в раствор индикатора метилового красного или универсальной индикаторной бумаги. Перемешивают содержимое до выпадения осадка, вращая пробирку между ладонями. Осадок полностью растворяют 10%-ным раствором уксусной кислоты (около 1 см3), прибавляя его по каплям. Полученный прозрачный раствор обрабатывают по каплям 1 см насыщенного раствора аммония оксалата. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и оставляют стоять не менее 2 ч для полного осажцения кальция оксалата. После чего центрифугируют (3000 мин ) в течение 15 мин. Жидкость над осадком сливают, не взмутив осадка. К осадку приливают 1,5—2,0 см3 1%-ного раствора аммиака и после перемешивания снова центрифугируют в течение 10 мин. Прозрачную жидкость над осадком сливают. Осадок кальция оксалата промывают 5 см3 1%-ного раствора аммиака, содержимое пробирки центрифугируют, жидкость над осадком сливают.

Промывку повторяют трехкратно, после чего проверяют полноту удаления аммония оксалата путем добавления нескольких капель 10%-ного раствора кальция хлорида к последней пробе промывной жидкости.

К промытому осадку добавляют 5 см3 1 н. раствора серной кислоты и содержимое пробирки хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Не вынимая палочки, пробирку помещают в кипящую водяную баню для растворения осадка. Полученный прозрачный раствор в горячем состоянии титруют 0,1 н. раствором калия перманганата до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Поправку к титру 0,1 н. раствора калия перманганата устанавливают следующим образом. Навеску щавелевой кислоты (6,3025 г), взятую с точностью до 0,0001 г, растворяют в 1 л дистиллированной воды. К 20 мл приготовленного 0,1 н. раствора приливают 3 см серной кислоты, разведенной дистиллированной водой (1 : 8), нагревают на водяной бане до 90 °С и медленно титруют раствором калия перманганата до появления розового окрашивания.

Коэффициент пересчета (К) точно по 0,1 н. раствору калия перманганата вычисляют по формуле

где а — количество 0,1 н. раствора щавелевой кислоты или натрия оксалата, см3; а\ — количество раствора калия перманганата, израсходованного на титрование, см3.

Содержание кальция (х) в процентах вычисляют по формуле

УК- 0,002 • 100 • 100 У{- т

где У — количество 0,1 н. раствора калия перманганата, израсходованного на титрование, см3; К — коэффициент пересчета на точно по 0,1 н. раствору калия перманганата; 0,002 — количество кальция, соответствующее 1 см3 0,1 н. раствора калия перманганата; 100 — объем солянокислой вытяжки, см3; — объем солянокислой вытяжки из золы, взятой для определения кальция, мл; т — масса навески пробы, взятой для озоления, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2%.

Источник. 24.