ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ (ГОСТ 13496.2-91)  

Реактивы: кислота азотная по ГОСТ 4461—77 плотностью

4. г/см3;

кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75;

спирт этиловый по ГОСТ 5962—67 или спирт технический (гидролизный) по ГОСТ 17289—78;

эфир этиловый;

фильтры бумажные диаметром 7,5—9,5 см или бумага фильтровальная по ГОСТ 1226—76.

Оборудование: весы аналитические; мельница лабораторная марки ЛЗМ; шкаф сушильный; насос электровакуумный с разрежением 13 Па или насос Камовского; плитка электрическая; асбест листовой; сито с отверстиями диаметром 1 мм; пластинка металлическая с отверстиями диаметром 2—4 мм; холодильник воздушный обратный со шлифом (стеклянная трубка длиной 25—30 см с внутренним диаметром 5—10 мм); колба Бунзена с тубусом вместимостью 0,5—1 л; воронка Бюхнера № 4 или 5 по ГОСТ 9147—73; пинцет; промывалка; бюксы стеклянные по ГОСТ 7148—70 или алюминиевые диаметром 4—6 см и высотой 4—5 см с крышками; колбы конические плоскодонные со шлифом диаметром 3 см вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394—72.

Подготовка к испытанию:

приготовление 80%-ного раствора уксусной кислоты: 800 мл ледяной уксусной кислоты переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки;

приготовление реактивной смеси: смешивают два объема азотной кислоты с девятью объемами 80%-ной уксусной кислоты;

подготовка установок для гидролиза и фильтрования.

навеску корма измельчают на мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Ход определения.

чала кипения реактивной смеси. При сильном кипении под колбу подкладывают слой асбеста.

По окончании гидролиза холодильник отделяют от колбы, содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера.

Бумажный фильтр с бюксой должны быть заранее просушены в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 10 мин и взвешены.

1.   

     Рис. 9. Установка для гидролиза: — электроплитка;

2. — обечайка цилиндрическая из жести;
3. — колба Эрленмейе- ра; 4— воздушный холодильник; 5 — металлическая пластинка с отверстиями

Установка для гидролиза (рис. 9) состоит из этернитовой электроплитки, колбы и воздушного холодильника. Вместо этернитовой электроплитки допускается применять обычную с цилиндрической обечайкой из жести. Сверху накрывают металлической пластинкой с отверстиями. На пластинку помещают колбу с воздушным холодильником, обеспечивающим постоянство концентрации гидролиза.

Установка для фильтрования (рис.

Колбу Бунзена закрывают просверленной резиновой пробкой, в которую вставляют воронку Бюхнера. При помощи резиновой трубки колбу соединяют с вакуумным насосом. На дно воронки Бюхнера помещают фильтр, который смачивают дистиллированной водой. Включают насос и, после того как фильтр хорошо присосется к воронке, приступают к фильтрованию.

Колбу промывают 3—4 раза горячей водой и смывные воды переносят на фильтр. Для удаления остатка реакционной смеси осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения запаха уксусной кислоты. Затем осадок на фильтре промывают 1 мл спирта и 10 мл эфира и выключают насос.

Фильтр с клетчаткой захватывают пинцетом, складывают вчетверо, переносят во взвешенную бюксу, подсушивают на воздухе и

  Рис. 10. Установка для фильтрования:

сушат в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 15 мин. Высушенную бюксу с клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание сырой клетчатки (х) в процентах вычисляют по формуле

х= -i              i -100,

т

где ту — масса бюксы с клетчаткой и фильтром, г; т2 — масса бюксы с фильтром, г; т — масса навески корма, г; 100 — коэффициент пересчета в проценты.

Содержание сырой клетчатки в пересчете на абсолютно сухое вещество (х|) в процентах вычисляют по формуле

х, = —-— • 100,

1 100- W ’

где х — содержание сырой клетчатки, %; W — содержание влаги в испытуемом корме, %; 100 — коэффициент пересчета в проценты.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать ±0,15 абс.%, а между контрольными анализами +0,25 абс.%.

Источник: 24.