ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА (ГОСТ 26657-97)  

Реактивы: аммония молибдат (х.

кислота хлористоводородная (х. ч., ч. д. а) концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1; калия фосфат однозамещенный (х. ч.);

пероксид водорода (х. ч., ч. д. а), раствор с массовой дозой 30 % и раствор, разбавленный дистиллированной водой 1:9;

кальция хлорид технический, прокаленный при температуре 250—300 °С в течение 2 ч.

Оборудование: измельчитель проб растений ИПР-2; мельница лабораторная МРП-2; сушильный шкаф лабораторный или сушилка проб кормов СК-1; сито с отверстиями диаметром 1 мм; ножницы; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; мезгообразователь МЛ-1; весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; спектрофотометр или ФЭК с максимумом све- топропускания в области 440—465 нм; печь муфельная электрическая ПМ-8 или МР-64-0215 или других аналогичных типов; щипцы для тиглей муфельные; ступки фарфоровые с пестиком; тигли фарфоровые № 3 и 4; плитка электрическая с закрытой спиралью или другие аналогичных типов; эксикатор; пипетки градуированные или дозаторы той же вместимости с погрешностью дозирования не более 5 %; воронки стеклянные диаметром 36—56 мм; цилиндр мерный; стаканы или колбочки химические; колбы мерные; бюретки; стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися пробками или крышками.

Примечание.

Из средней пробы комбикормов, травяной муки, брикетов, гранул, жмыхов, шротов методом квартования выделяют не менее 150 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите растирают в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Объединенную пробу муки животного происхождения массой не менее 1,5 кг тщательно перемешивают. Для химического анализа муки из объединенной пробы отбирают 0,5 кг, тщательно перемешивают, высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой около 150 г, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и снова перемешивают. Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой. Приготовление растворов:

раствор № 1. Один объем концентрированной азотной кислоты разводят двумя объемами дистиллированной воды, перемешивают;

раствор № 2. 2,5 г аммония ванадат растворяют в нагретой до кипения дистиллированной воде, охлаждают, добавляют 20 см концентрированной азотной кисло™ и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см3, перемешивают;

раствор № 3.

раствор № 4 (окрашенная смесь). Равные объемы растворов № 1, 2, 3 последовательно смешивают и в случае появления мути отфильтровывают. Смесь хранят в темном месте при температуре 15—28 °С не более 6 мес;

стандартный раствор фосфата: 4,393 г однозамещенного калия фосфорнокислого, высушенного при температуре 100—105 °С в течение 1 ч, растворяют в стакане или колбочке вместимостью 1000 см , объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и хранят в стеклянной банке с притертой пробкой в течение одного года. В 1 см3 основного раствора содержится 1 мг фосфора;

растворы сравнения. В мерные колбы вместимостью 500 см из бюретки на 50 см приливают стандартный раствор фосфата в объемах, указанных в таблице 57. В каждую пробу добавляют 5 см разбавленного (1:1) раствора кислоты хлористоводородной, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают. Хранят не более 3 мес при температуре 15—28 °С в местах, защищенных от прямых солнечных лучей.

При приготовлении растворов сравнения при анализе кормов животного происхождения в мерные колбы вместимостью 500 см приливают основной раствор калия фосфата в объемах, указанных в таблице 57. В каждую колбу добавляют 5 см концентрированной

азотной кислоты, 25 см3 разбавленной (1:1) кислоты хлористоводородной, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Ход определения. В предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с погрешностью не более 0,001 г тигель берут навеску испытуемой пробы, приготовленной по пункту

1. массой 0,5—2,0 г (для кормов животного происхождения берут навеску массой 0,3—0,4 г) в зависимости от ожидаемого содержания фосфора.
   Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200—250 °С (до появления дыма). Допускается предварительное сжигание пробы на электрической плитке, песочной бане или газовой горелке, при этом следует избегать воспламенения пробы, помещая тигели на асбестовую сетку.

После прекращения выделения дыма температуру в печи увеличивают до 525 ± 25 °С и ведут прокаливание 4—5 ч, затем тигели с золой охлаждают. Отсутствие несгорающих частиц угля и равномерный светло-серый (иногда розовый, зеленоватый или голубоватый) цвет золы указывают на полное озоление навески. В противном случае золу осторожно смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, приливают 1—2 см3 пероксида водорода (1 : 9) и содержимое тигля с золой снова помещают в печь, прокаливают при температуре 525 ± 25 °С еще в течение 1 ч. Затем тигели охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 1 см3 кислоты хлористоводородной (1:1) и 5—10 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку обмывают водой, доводят раствор водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Аликвоту для анализа берут, не взмучивая осадка. Подготовка контрольного раствора (холостое определение) включает все стадии анализа, кроме взятия навески.

Золу, полученную при сжигании костной, мясокостной или рыбной муки, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, приливают 1 см3 концентрированной азотной кислоты, затем 5 см3 разбавленного (1:1) раствора кислоты хлористоводородной, доводят до кипения, охлаждают и содержимое тигеля переносят, не фильтруя, через воронку в колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Из раствора озолята анализируемых проб пипеткой берут по 10 см3 раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты (раствор № 1) и 15 см окрашивающего раствора № 4, доводят дистиллированной водой до метки.

Через 30 мин окрашенные растворы сравнения фотометрируют против нулевого раствора шкалы (раствор № 1), не содержащего фосфор, а испытуемые зольные растворы анализируемых образцов — относительно контрольного (холостого) раствора.

Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5—20 мм, используя синий светофильтр с максимумом светопропускания в области 440—405 нм. Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает оптическую плотность раствора сравнения, анализируемый раствор разбавляют нулевым раствором шкалы до оптимальной для фотометрирования концентрации (оптическая плотность 0,2—0,8) и повторяют описанные выше операции в том же порядке. Полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен раствор анализируемой пробы.

По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание фосфора в 100 см3 растворов сравнения в миллиграммах, на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности двух отсчетов на приборе.

Массовую долю фосфора (х) в процентах вычисляют по формуле

т, ¦ 100

х= —              ,

т

где ту — масса фосфора в навеске, найденная по графику, мг; 100 — коэффициент пересчета в проценты; т — масса навески, мг.

Массовую долю фосфора в пересчете на абсолютно сухое вещество (X]) в процентах вычисляют по формуле

где х — массовая доля фосфора в испытуемой пробе, %; \У— массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяется по ГОСТ 27548; 100 — коэффициент пересчета в проценты.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.