ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ (ГОСТ 13496.12-98)
Реактивы: калия гидроксид (х.
ч.) по ГОСТ 24363 или стандарт-титр (использование натрия гидроксида недопустимо);вода дистиллированная;
бумага фильтровальная.
Оборудование: ионометр ЭВ-74; электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-63-07 для измерения лри температуре от 25 до 100 °С; электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда; термокомпенсатор ТКА-7; термометр 1-63 ТЛ-2; мешалка магнитная ММ-3; мельница лабораторная МРП или другие аналогичных марок; сито с отверстиями диаметром 1 мм; ступка фарфоровая с пестиком; ножницы; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; набор гирь; колбы мерные вместимостью 25 и 1000 см исполнений 1-го, 2-го класса точности; колба мерная вместимостью 500 см ; стакан химический вместимостью 50 см3 или 100 см3; цилиндр мерный вместимостью 250 см 2-го класса точности; пипетки градуированные вместимостью 1 и 10 см 2-го класса точности; воронки стеклянные диаметром 36—56 мм; палочка стеклянная длиной 15—20 см.
Подготовка к анализу. Из средней пробы отбирают около 100 г комбикорма или комбикормового сырья, тщательно измельчают на мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм!
Электроды стеклянный лабораторный и сравнения хлорсереб- ряного насыщения готовят к работе в соответствии с паспортами на них. После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой. Хранят их в дистиллированной воде.
Ионометр ЭВ-74 к работе в режиме рН-метра готовят в соответствии с паспортом.
Для приготовления раствора калия гидроксида концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3 навеску реактива массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде, старательно перемешивают и доводят до метки. Допускается приготовление раствора из фиксанала.
Для определения коэффициента поправки раствора калия гидроксида около 80 см этого раствора переносят в стакан вместимостью 100 см , куда опускают электродную пару, и при постоянном перемешивании на магнитной мешалке измеряют pH.
Коэффициент поправки раствора калия гидроксида (К) рассчитывают по формуле
10-О4-РН)
0,1 ’
где 10-*14 - рН* — точная концентрация раствора калия гидроксида, моль/дм3; pH — показание ионометра; 0,1 — заданная концентрация раствора калия гидроксида, моль/дм3.
Ход определения.
Навеску исследуемого продукта массой 26 г помещают в оухую коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 250 см7 дистиллированной воды и, закрыв колбу пробкой, взбалтывают непрерывно в течение 10 мин. 25 см3 полученной таким образом суспензии через воронку отливают по стеклянной палочке в мерную колбу на 25 см3. Содержимое колбы количественно переносят в стакан вместимостью 50 или 100 см3, куда опускают электродную пару. При постоянном перемешивании на магнитной мешалке к суспензии пипеткой по каплям добавляют раствор калия гидроксида концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3 до тех пор, пока pH не достигнет значения 8,2. Используют пипетку вместимостью 10 см3, если pH суспензии меньше 6,0, или 1 см3, если pH суспензии больше 6,0.Объем израсходованной на титрование щелочи фиксируют в лабораторном журнале.
Общую кислотность комбикорма или комбикормового сырья (х), выраженную в градусах Неймана (°Н), рассчитывают по формуле
х ~ 4ш УК,
где 4 — коэффициент пересчета на 100 г продукта; V — объем раствора калия гидроксида, израсходованный для достижения pH 8,2, см3; К — коэффициент поправки раствора калия гидроксида, рассчитанный ранее (см. предыдущую формулу).
За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты округляют до второго десятичного знака.
Еще по теме ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ (ГОСТ 13496.12-98) :
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА (ГОСТ 13496.18-85)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ (ГОСТ 13496.2-91)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА (ГОСТ 13496.15-97)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВОНАЧАЛЬНОЙ ВОДЫ (ГОСТ 13496.3-92)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРОТИНА (ГОСТ 13496.17-95)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ (ГОСТ 13979.6-69)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 17258-71)
- Определение гидролитической кислотности почв по Каппепу
- МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО РАВНОВЕСИЯ(КОР)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА (ГОСТ 26657-97)
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ УРЕАЗЫ В ЖМЫХАХ И ШРОТАХ (ГОСТ 13979.9-69)[3]
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА И СЫРОГО ПРОТЕИНА ПО КЪЕЛЬДАЛЮ (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97))
- ГЛАВА 16 ВОПРОСЫ ОБЩЕЙ ЭКОЛОГИИ
- Кислотность почв.
- Индикаторы кислотности почвы
- КИСЛОТНО-ЩЕЛОЧНОЙ БАЛАНС У НОВОРОЖДЕННЫХ ТЕЛЯТ
- Кислотные дожди и их влияние на растения