Определение в удобрениях содержания аммиачного азота методом открытого кипячения

Определение основано на том, что при кипячении раствора удобрения, содержащего азот в аммонийной форме, с раствором щелочи образующийся аммиак улетучивается. Его количество эквивалентно количеству щёлочи вступившей в реакцию.

Избыток щёлочи, не вступившей в реакцию, оттитровывают кислотой соответствующей нормальности. В работе используются растворы кислоты и щёлочи точно установленной нормальности. Ход анализа Растереть в фарфоровой ступке 30-40 г аммиачного удобрения. Взять на технических весах навеску !0 г (в двукратной повторности), перенести в химический стакан объёмом 150-200 мл, растворить в дистиллированной воде, размешивая стеклянной палочкой. Отфильтровать раствор в мерную колбу ёмкостью 200 мл через воронку диаметром 8-10 см с бумажным обычным фильтром, довести водой до метки, закрыть и взболтать. Взять пипеткой 25 мл фильтрата в колбу коническую объёмом 100 мл, прилить к нему из бюретки 50 мл 0.5 н. раствора щёлочи. Перемешать раствор, закрыть маленькой воронкой (диаметром 2-2.5 см), кипятить на электроплитке или горелке, упаривая раствор до 1/3 первоначального объёма под тягой. Раствор охладить до комнатной температуры, стенки воронки и колбы омыть холодной дистиллированной водой из промывалки. Оттитровать избыток щёлочи 0.5 н. раствором              из

бюретки прибавив 2-3 капли фенолфталеина, до перехода малиновой окраски к бесцветной. Расчёт

Содержание

где: а - количество щёлочи, прилитое к раствору удобрения, мл; ненормальность щёлочи; Ь - количество серной кислоты пошедшей на титрование, мл; н.„- нормальность серной кислоты; Р - разведение 200/25=8; 0 014 - мг-экв азота; Н - навеска удобрения, г; Форма записи

мл конц.прилить к 200-300 мл дистиллированной воды н

довести объём до 1 литра. Фенолфталеин. 1 %-ный раствор фенолфталеина в этиловом спирте, ректификате.

Нормальность растворов в данном анализе устанавлива-ется с точностью 0.0001 н.