Хлорированные углеводороды

24. ч при температуре 2-4 °С.
    По окончании раствор декантируют через бумажный фильтр в делительную воронку емкостью 250 см . Колбу споласкивают ацетоном. К экстракту добавляют 150 см3 25%-ного хлористого натрия и 30 см3 гексана, тщательно перемешивают содержимое в течение 5 мин. Дают слоям разделиться и переносят содержимое в другую воронку: антитрем экстрагируют гексаном (один раз 30 см ).

Гексановые экстракты выпаривают досуха, растворяют в 0,3 см3 гексана и проводят хроматографию. Экстракт наносят на хроматографическую пластинку «Силуфол» с помощью микропипетки по 0,3 см . Хроматограмму развивают в системе гексан. После поднятия фронта растворителя на 10 см хроматограмму подсушивают и затем облучают УФ-светом до появления пятен фиолетового цвета и опрыскивают 1%-ным раствором AgNOз и

далее облучают УФ-светом. Пятна вырезают, переносят на миллиметровую бумагу, обводят и вычисляют их площадь (H.H. Савченко, 1990). Нижний предел определяемое™ в пробах - 0,05 мг/кг.

2. Салициланилиды

Определение фенасала в мясе рыб проводят методом УФ- спектрофотометрии (И.Е. Шумакович, перс, сообщ.). На 1, 5, 10, 15, 20-е сутки после однократного применения 6%-ной кормолекарственной смеси с фенасалом в терапевтической дозе 120 мг/кг проводят отлов по пяти годовиков карпа. В эти же сроки определяют количество фенасала в воде и водорослях. В качестве контроля используют рыбу и пробы воды и водорослей, отобранные до начала опыта.

Реактивы и оборудование: ацетон ч.д.а.; этилацетат ч.д.а.; н- гексан ч.д.а.; ацетонитрил ч.д.а.; 0,1н НС1, приготовленный стандарт титра; безводный сульфат натрия; вакуумный водоструйный насос; весы аналитические; роторный испаритель; аппарат для встряхивания; УФ-спектрофотометр.

Методика определения фенасала. 10 г гомогенизированного мяса рыб (карпа), взвешенного с точностью до второго знака после запятой, помещают в стеклянный стакан вместимостью 100 мл, добавляют 1 мл ОД н НС1, 20 мл ацетона и экстрагируют фенасал при встряхивании на аппарате в течение 1 ч при комнатной температуре. Экстракт фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в колбу Вюрца. Остаток на фильтре промывают 10 мл ацетона. Фильтрат переносят в делительную воронку вместимостью 100-250 мл, добавляют 20 мл ОД н НС1, 30 мл этилацетата и осторожно встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу экстрагируют еще два раза порциями по 20 мл этилацетата. Верхний слой органического растворителя фильтруют через безводный сульфат натрия в коническую колбу вместимостью 100 мл. Фазу органического растворителя выпаривают на роторном растворителе в круглодонной колбе до жирного остатка. Колбу обмывают 20 мл гексана и 2 раза порциями по 10 мл ацетонитрила. Оба раствора помещают в делительную воронку вместимостью 100 мл и встряхивают в течение 1 мин. Слой гексана после деления фаз отбрасывают. Ацетонитрил еще раз промывают, встряхивают с 10 мл гексана, переносят в круглодонную колбу и выпаривают досуха. Остаток на колбе обмывают 5 мл ацетона, ОД н НС1 и ОД мл моноэтанол амином. УФ-спектр полученного раствора снимают в диапазоне длин волн 340-450 мм в кюветах толщиной поглощающего слоя 1 см относительно аналогично приготовленного растворителя. Максимум или плечо в области 370-380 нм прописывают в присутствии фенасала. Чувствительность обнаружения фенасала - 10 мкг в пробе или 1 ррш. Удельный показатель поглощения фенасала в ацетоне после добавления моноэтаноламина Е = 29083. По этой методике определяется до 90 % содержащегося в пробе фенасала.