ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ В КОРМАХ

  Озоление образцов корма проводят двумя способами: сухим и мокрым.
Сухое озоление. Этот способ используют для определения общего количества золы в корме. Для этого навеску воздушно-сухого корма сжигают в муфельной печи при температуре 500—525 °С. Полученную золу называют сырой, так как она кроме минераль

ных элементов содержит примеси песка, обуглившихся частиц корма и других неорганических соединений.
Предварительно тигель нумеруют и прокаливают в муфельной печи при температуре 500—525 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем повторно прокаливают тигель в течение 30 мин с последующим охлаждением в эксикаторе и взвешиванием. Операцию заканчивают, когда разность результатов двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,001 г. Подготовленный тигель необходимо хранить в эксикаторе.
В тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску корма массой 3—5 г, которую не уплотняют, и заполняют ею примерно половину объема тигля. Тигель с навеской помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру до 200—250 °С. После прекращения выделения дыма температуру увеличивают до 500—525 °С и продолжают прокаливание в течение 3 ч. Равномерно серый или с оттенками цвет золы указывает, что озоление окончено. Если в золе присутствуют обуглившиеся частицы, то тигель охлаждают и смачивают золу водой или 3%-ным раствором пероксида водорода. Затем влагу выпаривают в сушильном шкафу, после чего прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч. Прокаливание заканчивают при достижении постоянной массы тигля с золой.
Содержание сырой золы (X), %, в корме вычисляют по формуле

где m2 — масса тигля с золой, г; т — масса тигля, г; т\ — масса тигля с навеской корма до озоления, г; 100 — коэффициент для перевода в проценты.
Для определения содержания минеральных веществ из полученной сырой золы необходимо приготовить ее раствор. Для этого золу из тигля переносят в стакан на 100—150 мл, тигель обмывают 20 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Для лучшей растворимости золы тигель с кислотой можно подогреть или добавить несколько капель азотной кислоты. После этого содержимое тигля сливают в стакан, а тигель тщательно обмывают дистиллированной водой, которую сливают в этот же стакан. Затем содержимое стакана фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 100 мл. Стакан и фильтр тщательно промывают водой. Объем раствора золы в колбе доводят до метки и перемешивают. Полученный раствор золы можно использовать для определения кальция, фосфора, магния и других элементов.
Недостатком способа сухого озоления является то, что при температуре сжигания образца свыше 500 °С возможны потери фосфора и калия. Поэтому при количественном определении минеральных веществ в кормах нередко применяют способ мокрого озоления.

Мокрое озоление. Способ основан на сжигании навески корма смесью серной и азотной кислот (1:1). Навеску измельченного корма массой 1,5—2 г помещают в колбу Кьельдаля, заливают 15 мл серной кислоты и оставляют на 3—4 ч. Затем приливают в колбу 15 мл азотной кислоты и ставят на горелку в вытяжном шкафу. Через 30 мин колбу снимают с горелки, охлаждают, приливают 5 мл смеси кислот и снова нагревают в течение 30 мин. Смесь кислот вносят несколько раз, пока жидкость в колбе не обесцветится. После этого в остывшую колбу добавляют 25 мл дистиллированной воды и снова доводят смесь до кипения. Оставшуюся жидкость разводят водой и фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу на 100 мл. В полученном растворе определяют содержание кальция, фосфора, магния и других элементов.
Лабораторная работа
Цель работы. Освоить методы определения сырой золы в кормах и способы подготовки сырой золы к анализам.
Необходимые материалы и оборудование. Муфельная печь, аналитические весы, фарфоровые тигли, тигельные щипцы, эксикатор, концентрированные серная и азотная кислоты, дистиллированная вода, мерные цилиндры, колбы Кьельдаля на 250 мл, воронки, колбы на 100 мл, бумажные фильтры.
Задание 1. По инструкции ознакомьтесь с устройством и принципом работы муфельной печи.
Задание 2. Определите содержание сырой золы в корме. Результаты анализа запишите в журнал по форме

Назва ние корма	Номер тигля	Масса, г			Масса тигля с золой, г			Масса золы, г	Содержится, %
		тигля с навеской	пустого тигля	навески корма	1	2	3		золы	органи ческого вещества

Задание 3. Приготовьте раствор золы для определения макроэлементов. Задание 4. Определите содержание органического вещества.

Еще по теме ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ В КОРМАХ:

1. Определение в растениях "сырой" золы
2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ (ГОСТ 13979.6-69)  
3.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ (ГОСТ 13496.2-91)  
4. Определение соединений азота в почве, воде и кормах
5. Определение тяжелых металлов в почве, воде и кормах
6. Определение сапонинов в растениях и кормах (гемолитическая проба)
7.   Количественное определение афлатоксинов В( и G( в кормах. Метод разработан Н. А. Соболевой.  
8.     Определение нитритов в кормах, крови и патологическом материале с использованием реактива Грисса.  
9.   Определение нитратов в кормах, крови, молоке и патологическом материале с использованием реактива Грисса.  
10. Растворение золы
11.   Определение витамина Е в сыворотке крови (см. с. 195). Определение церулоплазмина в сыворотке крови.  
12.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКОТОКСИНОВ  
13.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ  
14.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВОНАЧАЛЬНОЙ ВОДЫ (ГОСТ 13496.3-92)  
15.   Ионометрический метод определения нитратного  
16.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ