Определение натрия хдорида (поваренной соли) обратным титрованием по методу Фольгарда

Химико-токсикологический анализ начинают с предварительного извлечения натрия хлорида из биологического материала. Существует несколько способов извлечения натрия хлорида из патологического материала, комбикорма ит.

В фарфоровый тигель или чашку помещают 10г тщательно измельченного материала, подсушивают на водяной бане и переносят, тигель в холодную муфельную печь. Постепенно напревая муфель до температуры не выше 5000С, обугливают материал до равномерного черного цвета. Это происходит примерно в течение 20-30 мин от появления дыма. Содержимое тигля должно легко расшататься гари надавливании стеклянной палочкой.

Далее содержимое тигля аккуратно (переносят в химический стакан, ополаскивая края дистиллированной водой (количественно), добавляют примерно 60-70 мл дистиллированной воды и нагревают до кипения при помешивании. После остывания жидкость фильтруют через марлю. Осадок промывают небольшим количеством дистиллированной воды и присоединяют к фильтрату. Полученный фильтрат вторично фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 100мл и доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Жидкость должна быть прозрачной и окрашенной в светло-коричневый цвет.

Количественное определение натрия хлорида Берут 25 мл полученного фильтрата, добавляют 20- 25 мл 0,1 н раствора нитрата серебра, 1,5-2 мл раствора железоаммонийных квасцов, 5 мл азотной кислоты, разбавленной, и титруют раствором роданида аммония, приливая небольшими порциями при постоянном взбалтывании. Титрование прекращают после появления коричневато-розового окрашивания, но не исчезающего при взбалтывании.

Методика основана на осаждении хлоридов избыточным количеством азотнокислого серебра. Оно образует с ионом хлора белый осадок хлористого серебра.

AgNOs + NaCl = AgCl + NaN03 AgNOs + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3 6NH4SCN + Fe(SO4)3 = 2Fe(SCN)3 +3(NH4)2SO4

Розовато-коричневое окрашивание в конце реакции указывает на то, что осаждение остатка нитрата серебра закончилось и роданистый аммоний реагирует с железоаммонийными квасцами, окрашивая раствор в розовокоричневый цвет.

Рассчитывают по формуле:

^ (А - Б)х0,005844ха, х 100

X =                                                         1              , где

ах с

X - содержание натрия хлорида, %;

А - количество 0,1 н раствора азотнокислого серебра, прибавленного к фильтрату, мл;

Б - количество 0,1 н раствора роданистого аммония, пошедшего на титрование, мл;

а - объем фильтрата, взятого для титрования, мл;

а - общий объем фильтрата, полученного при извлечении хлорида натрия из патматериала, мл;

с - навеска патологического материала или корма, г; 005844.-              количество хлорида натрия (г), соответствующее 1мл 0,1 н раствора азотнокислого серебра.

Реактивы 0,1н раствор азотнокислого серебра: 17,0 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу на 1 л, растворяют дистиллированной водой, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. 0,1н раствор роданистого аммония: 7,6 роданида аммония (препарат гидроскопичен) растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л, доводят до метки и перемешивают. Азотная кислота х.ч., разведанная 1:1.

Индикатор - насыщенный раствор (40%) железоаммонийных квасцов. Децинормалъные растворы азотнокислого серебра и роданид аммония можно готовить из фиксаналов.

Качественное определение натрия хлорида В пробирку помещают 1-2 мл исследуемого материала (фильтрат содержимого желудочно-кишечного тракта, вытяжки корма и т.

AgNOs + NaCl ^ NaNOs + AgCl AgCl + 2NH3 ^ [Ag(NH3)2]Cl

Определение синильной кислоты

(качественная реакция)

Синильная кислота (НСМ) - бесцветная летучая жидкость, имеющая в слабых концентрациях запах горького миндаля. В природе синильная кислота в виде циангликозидов встречается в косточках абрикосов, персика, вишни, сливы и других культурных растений, а также листьях и стеблях многих трав (вика яровая или мышиный горошек, клевер луговой, лен обыкновенный, ляд- венец рогатый, просо посевное, райграс и др.). Степень накопления циангликозидов в растениях зависит от рада причин и значительно повышается при факторах нарушения нормального роста растений - засуха, сильные заморозки, повреждение градом или вредителями и т. д. В организме животного под действием ферментов происходит расщепление этих соединений с выделением токсических или смертельных доз синильной кислоты.

Цианиды очень быстро подвергаются детоксикации в крови, обнаруживаемые количества бывают малы, и это дает возможность провести только качественный анализ.

Извлечение синильной кислоты. Выделение синильной кислоту из исследуемого материала проводят перегонкой с водяным паром. Исследуемый патологический материал в количестве 109—150 г тщательно измельчают, смешивают с дистиллированной водой до консистенции жидкой кашицы и помещают в круглодонную колбу прибора. Подкисляют 10% растворам винной кислоты по лакмусу. Колбу закрепляют в штативе и погружают в холодную водяную баню, далее - присоединяют к холодильнику.

Отдельно нагревают до кипения парообразователь и, когда весь прибор собран, присоединяют парообразователь и подогревают баню под колбой. Перегонку ведут в вытяжном шкафу по возможности медленно, регулируя нагрев.

Синильная кислота перегоняется довольно быстро, поэтому для качественного ее обнаружения получают первые 3— 5 мг дистиллята, с которыми проводят реакцию.

Качественная проба. Реакция образования берлинской лазури. Из пробирки берут 2-4 мл дистиллята, добавляют к нему 10% раствор едкого натра до ;получения щелочной реакции (1-2 капли), затем прибавляют по 3 капли свежеприготовленных растворов (5% раствора сульфата железа закисного - FeSO4 и 5% раствора хлорида окисного железа - FeCl3.Тщательно взбалтывают и осторожно подкисляют 10% раствором соляной кислоты (10-15 капель). />Признаком наличия синильной кислоты в дистилляте служит появление синего осадка или окрашивания от зеленовато-синего до синего, что свидетельствует об образовании берлинской лазури.

Если окрашивание не появляется сразу, то колбочку или пробирку с содержимым закрывают пробкой и оставляют на 24-48 ч при комнатной температуре. Изменение цвета в течение этого времени дает основание судить об отсутствии синильной кислоты в патологическом материале.

Реакция специфична и высокочувствительна. Она дает возможность обнаружить 20 мкг синильной кислоты в 1 мл раствора.

Образование берлинской лазури происходит в результате следующих реакций:

HCN + NaOH ^ Н2О + NaCN 2NaCN + FeSO4 ^ Fe(CN)2 + N2SO4 Fe(CN)2 + 4NaCN ^ Na4[Fe(CN6)]3 + 12NaCl 3Na4[(Fe(CN6)] + 4FeC13 ^ Fe4[Fe(CN6)]3 + 12NaCl