<<
>>

  ТИТРОВАНИЕ РАСТВОРОВ  

Для установления точной концентрации приготовленных рабочих растворов их титруют. Это одна из особо ответственных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованных рабочих растворов зависят результаты анализа в целом.
Для титрования необходимо иметь раствор исходного или стандартного вещества с точно известной концентрацией. При этом стандартные вещества должны быть химически чистыми, устойчивыми при хранении как в твердом состоянии, так и в растворе, строго соответствовать химической формуле. Например, щавелевая кислота может быть путем перекристаллизации получена химически чистой, строго отвечающей своей формуле Н2С2О4Х х 2Н2О. Концентрацию ее раствора вычисляют, зная навеску и

объем раствора. По стандартному раствору щавелевой кислоты титрованием устанавливают концентрацию рабочего раствора NaOH.

В аналитической практике для многих веществ установлены стандартные вещества, по которым обычно определяют их титр. Для подбора стандартных веществ пользуются руководствами по аналитической химии. Для определения концентрации рабочего раствора отбирают пипеткой отдельные порции раствора (аликвотную часть), титруют их, берут среднее значение из повторных титрований и рассчитывают концентрацию рабочего раствора по формуле c(\/z)\Vx = c(\/z)2V2, отсюда c(\/z)\ = (с(1 Д)2^)/^ь гДе c(l/z)2 и V2 — нормальная концентрация и объем стандартного раствора; с( l/z)i и V\ — концентрация и объем рабочего раствора, взятый на титрование (по пипетке или по бюретке в зависимости от того, что заливают в бюретку — рабочий или стандартный раствор). Раствор из бюретки приливают небольшими порциями при постоянном перемешивании содержимого колбы. Перед тем как дойти до точки эквивалентности, раствор из бюретки приливают по каплям. При повторном титровании скорость добавления раствора из бюретки не должна изменяться.

Сущность происходящих при титровании химических реакций, выбор индикатора, условия проведения реакции, порядок титрования описаны в соответствующих руководствах.

Методы химического анализа в применении к биологическим объектам постоянно совершенствуются. Методики публикуются. В настоящее время в лабораториях широко используют автоматическое титрование.

В расчетах по результатам титрования в объемном анализе важно усвоить понятие «титр раствора по определяемому веществу». Титр раствора, как уже говорилось, показывает содержание вещества (г) в 1 мл раствора и связан с нормальностью этого раствора соотношением

Г= [c(l/zx)M(l/z;t)]/1000.

Например, титр 0,1 н. раствора НС1

7hci = chci^Hci/1000 = (ОД • 36,5)/1000 = 0,00365 (г НС1 в 1 мл раствора НС1).

Если рабочим раствором НС1 необходимо проводить неоднократные определения какого-либо вещества, например NaOH, рассчитывают титр раствора НС1 по определяемому веществу NaOH, с которым будет происходить реакция при титровании. В таком случае в формулу для расчета титра войдет эквивалентная масса того вещества (NaOH), с которым реагирует рабочий раствор (НС1). Ответ получают в граммах определяемого вещества NaOH, которые реагируют с 1 мл рабочего раствора:

THCl/NaOH = (сНС1' WNaOH)/l°00 (г NaOH, вступивших в реакцию с 1 мл раствора НС1 данной нормальной концентрации).

Титр раствора по определяемому веществу облегчает расчеты при анализе, так как достаточно умножить данный титр на объем рабочего раствора, пошедший на титрование, чтобы узнать массу нужного вещества, содержащегося в анализируемой порции. Например, если в приведенном случае при титровании какого-либо раствора NaOH израсходовано 15 мл 0,1 н. рабочего раствора НС1, то масса щелочи

?(NaOH) = 7Hci/NaOH^HCi = 0.00365 • 15 = 0,05475 r.

В таблице 2 приведены примеры приготовления индикаторов для кислотно-основного титрования.

2. Приготовление индикаторов

Способы

приготовления

в 100 мл воды

0,1 г индикатора растворяют

в 100 мл этилового спирта

0,5 г индикатора растворяют

в 100 мл воды

0,1 г индикатора растворяют

в 100 мл этилового спирта

0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 25%-ного водного раствора этилового спирта

0,5 г индикатора растворяют

в 100 мл этилового спирта

Смешивают 0,1%-ные спиртовые растворы индикаторов: диметил аминоа- зобензол 15 мл, бромтимол синий 20 мл, метиловый красный 20 мл, фенолфталеин 20 мл, тимолфталеин 20 мл

* Универсальный индикатор имеет окраски: при pH 2 (и меньше) — красно-ро- зовую, pH 3 — красно-оранжевую, pH 4 — оранжевую, pH 5 — желто-оранжевую, pH 6 — лимонно-желтую, pH 7 — желто-зеленую, pH 8 — зеленую, pH 9 — сине-зеленую, pH 10 (и выше) — фиолетовую.

<< | >>
Источник:   И. П. Кондрахин.   Методы ветеринарной клинической лабораторной диагностики: Справочник — М.: Колос,. — 520 с.. 2004

Еще по теме   ТИТРОВАНИЕ РАСТВОРОВ  :

  1. Определение натрия хдорида (поваренной соли) обратным титрованием по методу Фольгарда
  2.   ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ХРАНЕНИЕ ТОЧНЫХ РАСТВОРОВ  
  3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РАСТВОРОВ НОВОКАИНА
  4.   РАСЧЕТЫ ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ НОРМАЛЬНЫХ РАСТВОРОВ  
  5. ВНУТРИСОСУДИСТЫЕ ИНЪЕКЦИИ РАСТВОРОВ НОВОКАИНА
  6. ВНУТРИКАРОТИДНОЕ ВВЕДЕНИЕ РАСТВОРА ПО А. П. КОСЫХ
  7. СТАТЬ ВЕТОЧКОЙ И РАСТВОРИТЬСЯ В ЛЕСУ
  8. Трансформация почв под воздействием солей буровых растворов и пластовых вод
  9.   Определение активности пероксидазы (КФ 1.11.1.7) в крови. 
  10.   Определение активности катал азы (КФ 1.11.1.6) в крови. 
  11.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КОЛИЧЕСТВА ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (ЛЖК)  
  12.   МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ ХЛОРИДА В ПАТОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ (ПО А. Ф. БАШМУРИНУ, 1968)  
  13.   Определение кетоноиых тел в крови йодометрическим методом.  
  14. Определение в удобрениях аммиачного азота формалиновым методом
  15.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА И СЫРОГО ПРОТЕИНА ПО КЪЕЛЬДАЛЮ (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97))