Экстракция

  При определении гербицидов (и пестицидов вообще) первая стадия анализа обычно заключается в отделении гербицида от почвы (растительного материала, воды и др.) с помощью экстракции органическим растворителем.

Эффективный растворитель должен, с одной стороны, хорошо извлекать исследуемый гербицид (не менее 80%), а, с другой стороны, незначительно извлекать коэкстрактивные соединения, загрязняющие экстракт. Для большинства гербицидов (за исключением хорошо растворимых в воде) часто используют экстракцию смесью бензола со спиртом (изопропиловый или этиловый), экстракцию хлороформом, пентаном, гексаном, петролейным эфиром. Другие наиболее распространенные растворители это хлористый метилен, дихлорэтан, ацетон и др. Растворяющая способность перечисленных растворителей в отношении многих гербицидов возрастает при увеличении их полярности, однако при этом параллельно возрастает также и количество коэкстрагируемых органических соединений, что значительно затрудняет определение гербицидов.
Общепринятыми в настоящее время являются два основных метода экстракции: экстракция в аппарате Сокслета; экстракция с перемешиванием или взбалтыванием.
В большинстве случаев экстракция - самая дительная и трудоемкая часть проведения анализа. Методы исчерпывающей экстракции (в аппарате Сокслета) требуют 8-24 часовой работы. Экстракция с одновременным встряхиванием или перемешиванием требуют большого труда, так как подразумевают несколько шагов экстракции. Это приводит к низкой производительности и высокой стоимости анализов. Кроме того, при проведении экстракции таким способом необходимо большое количество растворителей, что также увеличивает стоимость.
В последние годы появилось несколько новых процедур экстракции, в частности, ускоренная экстракция (accelerated solvent extraction, ASE). Метод подразумевает небольшое количество растворителя (lt;50 мл) и незначительное время экстракции (lt;20 мин). Принцип ASE схож с принципом экстракции в аппарате Сокслета, но подразумевает повышенную температуру и давление, позволяющие проводить процедуру экстракции в короткое время и с небольшим количеством растворителя.
Другой вид экстракции - это экстракция с использованием микроволн (microwave extraction). Она производится в закрытых сосудах с нагреванием с помощью микроволн.

Сверхкритическая экстракция {supercritical fluid extraction) - экстракция с помощью вещества, находящегося в сверхкритическом состоянии. Хорошо известно, что вещество может находиться в трех основных состояниях: твердом, жидком, газообразном. Однако при определенных температурах и давлении вещество может быть переведено в сверхкритическое состояние, когда оно будет сочетать в себе свойства жидкости с проникающей способностью газа. Эта особенность сверхкритической жидкости делает его эффективным растворителем. Наиболее распространенное вещество, используемое для сверхкритической экстракции - оксид углерода С02. Метод обладает рядом преимуществ: для перевода в сверхкритическое состояние необходимы обычные температура и давление, нет опасности термического разложения определяемого гербицида; с помощью С02 в сверхкритическом состоянии можно экстрагировать лиофильные и летучие вещества; безопасность использования, так как не используются органические растворители; газообразный С02 возвращается в емкость для хранения; отсутствие кислорода, т.е. нет опасности окисления; не происходит экстракции микроорганизмов.
Твердофазная экстракция (solid-phase extraction) - метод экстракции, при котором используется твердая фаза для выделения гербицида из раствора. Часто используется для предварительной очистки образцов перед хроматографией. Процедура обычно заключается в пропускании раствора через твердую фазу (картридж), вымывании нежелательных компонентов и извлечении аналита с помощью растворителя. Картридж (1-10 мл) обычно состоит из того же материала, что и неподвижная фаза жидкостной хроматографии и помещается перед колонкой.
Очистка
Очистка полученного экстракта состоит в отделении остатков гербицидов от мешающих примесей. Наиболее распространенными в настоящее время являются: перераспределение между несмешивающимися растворителями (хлороформ-соляная кислота, хлороформ-раствор щелочи); пропускание через оксид алюминия в порошке; осаждение коэкстрагирующихся веществ соляной кислотой с последующей фильтрацией; очистка водяным паром; вымораживание примесей.
В отдельных случаях возможно очищать гербициды от примесей с помощью окисления и восстановления.

Еще по теме Экстракция:

1.   Метод экстракции липидов спиртово-эфирной смесью (по Блюру).  
2. Определение растворимых углеводов фотометрически с пикриновой кислотой
3. МЕТОДЫ ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ЛИПИДНОГО ОБМЕНА  
4. ДИАГНОСТИКА
5. ГЛАВА 11. Экспресс-методы химико-токсикологического исследования
6.   Определение пировиноградной кислоты по модифицированному методу Фреедмана и Хаугена. 
7.   Количественное определение афлатоксинов В( и G( в кормах. Метод разработан Н. А. Соболевой.  
8.   Определение общего рибофлавина в крови.  
9.   Определение сиаловых кислот в сыворотке крови по реакции с резорцином. 
10.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ