Качественное обнаружение фосфида цинка (по фосфору)

Фосфид цинка, или фосфористый цинк (Zn3P2) - порошок темно-серого цвета, который используется для борьбы с грызунами в виде различных приманок. Токсичность фосфида цинка обусловлена фосфористым водородом, образующимся в желудочно-кишечном тракте животных.

Ход анализа. Качественная проба на фосфид щипка (по фосфору) проводится с помощью прибора Зингер-Блека. В шарообразное углубление насадки этого прибора, помещают вату, предварительно пропитанную 5%

раствором уксуснокислого свинца. Для улавливания выделяющегося фосфористого водорода на газоотводную трубочку помещают кружочек фильтровальной бумаги, пропитанной 5% растворам сулемы или бромистой ртути. Сверху закрывают газоотводной трубочкой такого же диаметра.

В редукционную колбочку помещают 20 г исследуемого материала (содержимое желудка, кусочки паренхиматозных органов, моча и т. д.), предварительно измельченного и доведенного до кашицеобразного состояния 5% раствором серной кислоты. Затем вносят 5-6 гранул металлического цинка (катализатор) и добавляют 40 мл серной кислоты, разведенной в соотношении 1:8 (по объему). Колбу быстро закрывают наладкой и оставляют в вытяжном шкафу на 2 ч.

Вата, пропитанная ацетатом свинца, задерживает сероводород. В то же время выделяющийся фосфористый водород скрашивает реактивную бумажку в желтый (канареечный) цвет. Для дифференциации от мышьяка реактивную бумажку помещают вначале в насыщенный раствор йодистого кадмия, а затем - йодистого калия. При наличии соединений фосфора желтая окраска переходит в оранжевую и делается более заметной.

Чувствительность метода - 0,001 мг в пробе.

При проведении анализа проходят следующие реакции:

Zn3P2 + 3H2SO4 = 3ZnSO4 + 2PH3 (фосфористый водород, газ)

2PH3 + 3HgBr3 = 3HBr + P2Hg3 (желтое окрашивание) Определение пестицидов в кормах, патологическом материале и продуктах животноводства методом тонкослойной хроматографии

Данный метод основан на извлечении препарата из исследуемой gpo6bi органическими растворителями (гексан, петролейный эфир, ацетон, хлороформ и др.), очистке экстракта и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия я или силикагеля.

Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором азотнокислого серебра с последующим ультрафиолетовым облучением.

Для хроматографии можно использовать готовые пластинки отечественного или зарубежного производств или приготовленных в лабораторных условиях. С этой целью используют чаще всего стеклянные пластинки размером 9^13, 13^18 или 20^20. Их тщательно моют раствором кальцинированной соды, хромовой смесью, потом — водопроводной или дистиллированной водой, затем сушат в вертикальном положении. Перед нанесением сорбционного слоя пластинки обрабатывают спиртом или эфиром.

Подготовка силикагеля. Силикагель заливают на 18-20 ч разбавленной соляной кислотой в соотношении 1:1, после кислоту сливают, промывают водой и кипятят 2-3 ч в разбавленной (1:1) азотной кислоте. После промывания водопроводной, дистиллированной водой до нейтральной реакции силикагель сушат при температуре 130 °С в течение 4-6 ч, дробят на мельнице и просеивают через специальное сито. Хранят силикагель в банке с притертой пробкой.

Приготовление сорбционной массы

Массу для нанесения на пластинки можно приготовить несколькими способами, ниже приводятся некоторые из них. Берут 50 г просеянной окиси алюминия, смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сернокислого кальция, добавляют 75 мл воды и перемешивают до образования однородной массы. Далее берут две чайные ложки сорбционной массы, наносят на пластинку и покачиванием равномерно распределяют по пластинке. Пластинки сушат при комнатной температуре и хранят в эксикаторе. 36 г силикагеля смешивают с 2 г сернокислого кальция и 90 мл дистиллированной воды. Тщательно размешивают до получения однородной массы, которой достаточно для 10 пластинок.

В качестве хроматографических камер используют стеклянные сосуды с плотно закрывающейся крышкой или эксикаторы, на дно которых наливают подобранный для каждого токсического вещества подвижный растворитель (например, для разделения ХОС берут петролейный эфир, бензол и др., а для ФОС - хлороформ, ацетон и т.

Ход анализа. На стартовую линию пластинки (1,5 см от края) с помощью микропипетки в виде точек наносят анализируемую пробу и стандартные растворы ядовитых веществ. Диаметр пятна на слое сорбента не должен превышать 1 см.

За 30-60 мин до анализа в хроматографическую камеру заливают подвижный растворитель, уровень которого не должен быть выше 0,5 см. Пластинку помещают в растворитель и закрывают камеру. После поднятия рас- творштешя по слою сорбента на высоту 10 см пластинку вынимают, отмечают верхнюю границу подъема растворителя (линию фронта), подсушивают на воздухе, опрыскивают проявлявшим раствором и в течение 10-16 мин облучают ртутно-кварцевой лампой. При наличии пестицидов на пластине появляются пятна, которые можно сравнивать с соответствующими пятнами от стандартных растворов.

Качественная идентификация токсических веществ проводится по величине Rf (отношение расстояния от линии старта до центра пятна к расстоянию от линии старта до линии фронта), которая для каждого токсина, постоянна.