Определение цинка фосфида в патологическом материале  

Принцип. Метод основан на определении в содержимом желудочно-кишечного тракта животных фосфористого водорода, выделяющегося из цинка фосфида в кислой среде по реакции с серебра нитратом или ртути бромидом, а также аммония молибдатом. Реактивы: 10%-ный водный раствор кислоты винной; 5%-ный водный раствор серебра нитрата;

2. н. раствор хлористоводородной кислоты;

бензол (х. ч.);

олова дихлорид;

аммония молибдат (х. ч.);

натрия сульфат безводный;

2,4-дихлорфенол.

Оборудование: прибор Зангера — Блека; прибор для отгонки растворителей; ФЭК; делительные воронки на 250 мл; колбы различной вместимости; баня водяная.

Ход определения. Отравленные приманки, корма, подозреваемые в загрязнении цинка фосфидом, тщательно измельчают, отбирают пробу массой 200 г, смешивают с дистиллированной водой до консистенции густой кашицы.

При анализе фосфинов с помощью прибора Зангера — Блека дистиллят в полном объеме заливают в приемную колбу прибора. Туда же помещают три гранулы цинка без мышьяка. В прибор вкладывают реактивную бумагу, пропитанную 5%-ным водным раствором серебра нитрата. Затем в колбу вносят 10 мл концентрированной серной кислоты. Прибор ставят на 1 ч. После того как таблетки цинка перейдут полностью в растворимую соль, извлекают реактивную бумагу. При наличии фосфина в количестве 0,2 мкг бумага приобретает коричневую окраску, при 0,5 — темно-коричневую, при 1,0 — черную, при 2 мкг — черную с металлическим блеском.

При использовании колориметрического метода 10 мл дистиллята помешают в делительную воронку, подкисляют 2 н. раствором кислоты хлористоводородной до pH 3—4, вносят в воронку 40 мл бензола и проводят экстракцию путем встряхивания воронки в течение 20—30 мин. Бензольный слой отделяют, промывают несколько раз дистиллированной водой до тех пор, пока промывные воды не будут содержать фосфат-ионы (РО4). Для их определения в 50 мл промывной воды добавляют 2 мл молибденового реактива и 2 капли раствора олова дихлорида. Если интенсивность окрашивания не отличается от холостой пробы, промывание заканчивают. 10 мл бензольного раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют в нее 10 мл окислительной смеси, закрывают колбу пробкой и встряхивают в течение 10 мин. Затем ставят ее в водяную баню и отгоняют бензол. Избыток калия перманганата и выпавший в осадок марганца диоксид восстанавливают добавлением по каплям раствора натрия сульфата безводного или гидроксила- мина хлорида. Раствор кипятят на плитке в течение 2—3 мин, затем охлаждают, добавляют 3 капли индикатора (2,4-динитрофенол) и по каплям аммиак, разведенный 1:10, до желтого окрашивания.

Оптическую плотность раствора измеряют на ФЭК-56 с красным светофильтром. При низком содержании фосфина используют кюветы длиной 50 мм, при повышенном —20 мм. Количество фосфина в аликвотной части определяют по калибровочной кривой, которую строят на стандартных растворах желтого фосфора, растворенного в бензоле.

Клиническое значение. Обнаружение любых количеств фосфина в содержимом желудочно-кишечного тракта позволяет подозревать отравление животных цинка фосфидом. Однако окончательный диагноз может быть поставлен на основании анализа анамнестических данных (использование цинка фосфида для дератизации), клинической картины заболевания (позыв на рвоту у свиней, выпячивание глазных яблок, расширение зрачков, пенистые выделения из носа), а также результатов патологоанатомического вскрытия (чесночный запах содержимого желудочно-кишечного тракта, кровоизлияния в подслизистую оболочку желудка и кишечника, под капсулу печени и почек).