Определение в удобрениях аммиачного азота формалиновым методом

Определение основано на количественном связывании аммиака с помощью формалина в органическое соединение гексаметилентетрамин (СН])6И4.

Аммиачные              удобрения в нейтральной среде при

взаимодействии с формалином (водным раствором формальдегида - НСОН) образуют минеральную кислоту в количестве, эквивалентном

количеству аммиачного азота в анализируемой иавеске удобрения.

По количеству образовавшейся кислоты, которая учитывается титрованием щёлочью (NaOH или КОН) определяется процент азота в удобрении.

3.2.1. Ход анализа Растереть в фарфоровой ступке 30-40 г исследуемого удобрения. На технических весах взять навеску 10 г, перенести в стакан ёмкостью 150-200 мл и растворить в небольшом количестве (50-100 мл) дистиллированной воды. Отфильтровать раствор через воронку диаметром 8-10 см с обычным бумажным фильтром в мерную колбу объёмом 250 мл, довести водой до метки, закрыть пробкой, взболтать. Взять пипеткой 10 мл фильтрата в химический стакан на 100-150 мл, прибавить 2-3 капли индикатора метилоранж. Если появится розовая окраска, указывающая на кислую реакцию раствора, следует нейтрализовать кислотность, прибавляя по каплям 0.1 н. раствор щёлочи до появления жёлтой окраски. В другой химический стакан объёмом 100-150 мл прилить цилиндром 10 мл 20 %-го раствора формалина. Так же, как и в испытуемом растворе, проверить реакцию реактива и, если нужно, нейтрализовать кислотность 0.1 н. раствором щёлочи до жёлтой окраски. Влить раствор формалина в стакан с испытуемым раствором и перемешать. Реакция протекает моментально, от образовавшейся кислоты окраска раствора от жёлтой переходит в розовую. Прибавить к раствору 2-3 капли фенолфталеина и титровать 0.5 н. раствором щёлочи до второго изменения окраски - от жёлтой (после розовой) к малиновой.

Примечание. Внимательно следить за изменением окраски, так как от присутствия индикаторов (метилоранжа, фенолфталеина) цвет раствора при титровании изменяется дважды: 1- из розового в жёлтый при рН-6.2 по метилоранжу; 2- из желтого в малиновый при рН-8.2 по фенолфталеину. Расчёт

где: а - количество щвлочи пошедшей на титрование, мл; н.и - нормальность щСлочи; Р - разведение 200/10=20; 100 - для выражения данных в процентах; 0.014 - мг экв азота: Н - навеска удобрения, г. Форма записи