Определение свинца в органах и тканях животных посредством ААС (по В. В. Устенко, 1980). Метод утвержден отделением ветеринарии ВАСХНИЛ, 1980.  

Реактивы: азотная кислота (о.

Оборудование: весы аналитические лабораторные; плитка электрическая; баня водяная; спектрофотометр атомно-абсорбционный «Перкин-Элмер-603» с электротермическим атомизатором или любой другой подобный прибор, в том числе отечественного производства; колбы мерные на 25—100 мл; воронки делительные на 50—200 мл; пипетки на 1—10 мл; микропипетки типа ПЛО 1-20.

Очистка дитизона. Растворяют 1 г дитизона в делительной воронке в 100 мл хлороформа. Добавляют 50 мл аммиака (3%-ного по объему) и встряхивают воронку в течение 3 мин. Дитизон переходит в водный слой. После разделения жидкостей нижний органический слой отбрасывают. К аммиачному экстракту, содержащему дитизон, постепенно добавляют разбавленную (1:1) кислоту хлористоводородную, пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев. Далее извлекают дитизон в 100 мл хлороформа при встряхивании воронки в течение 3 мин. Хлороформный слой отделяют и переносят в чашку для выпаривания. Хлороформ выпаривают на водяной бане путем медленного нагревания при 50 °С.

Для приготовления 0,5%-ного раствора дитизона 0,5 г препарата переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки хлороформом. Раствор хранят в темноте при 5—7 °С.

Все водные растворы готовят на бидистиллированной воде.

Для приготовления 20%-ного раствора лимонной кислоты 20 г реактива растворяют в мерной колбе на 100 мл и доводят объем до метки.

Основной раствор свинца концентрацией 1000 мг/л готовят путем растворения 1 г металлического свинца в 10 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при нагревании, после чего объем доводят до 1 л 0,1 н. кислотой хлористоводородной.

Стандартный раствор свинца концентрацией 0,1 мг/л готовят непосредственно перед проведением анализа. Для этого 1 мл основного раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки разбавленной (1:100) азотной кислотой. В мерную колбу на 100 мл вносят 1 мл приготовленного раствора концентрацией 10 мг/л и доводят объем до метки азотной кислотой той же концентрации. Для построения градуировочного графика готовят растворы с известным содержанием свинца. В стаканы вносят различные количества стандартного раствора концентрацией 0,1 мг/л и разбавленной азотной кислоты (табл. 60).

60. Приготовление растворов для градуировочного графика

Ход определения. В химический стакан помещают 5 г исследуемого материала, добавляют 15 мл концентрированной азотной кислоты и выдерживают 30 мин при комнатной температуре.

5. мл 0,5%-ного раствора дитизона в хлороформе и экстрагируют свинец при интенсивном встряхивании делительной воронки в течение 2 мин. После разделения фаз органическую фазу переносят в другую делительную воронку на 50 мл, а из водной экстракцию повторяют следующими 5 мл раствора дитизона. Экстракты объединяют в делительной воронке на 50 мл, прибавляют 5 мл 0,1 н. кислоты хлористоводородной и реэкстрагируют свинец встряхиванием в течение 2 мин. Органический слой отделяют, а водный слой промывают двумя порциями хлороформа по 0,5 мл.

ААС проводят при следующих условиях: резонансная длина волны 283,3 нм, ток лампы с полым катодом 10 мА, спектральная полоса пропускания монохроматора 0,7 нм. Режим работы электротермического атомизатора: высушивание — 100 °С (30 с), озо- ление — 500 °С (30 с), атомизация — 2100 °С (5 с). Расход аргона на стадии атомизации 25 мл/мин. Объем вводимой в атомизатор пробы 20 мкл.

Расчет. Содержание свинца в исследуемом материале вычисляют по

  формул

где х — содержание свинца, мг/кг; С — концентрация свинца в анализируемом растворе, мг/л; 5 — коэффициент; Р — масса навески пробы, г.

Клиническое значение.

Источник литературы

1. Башмурин А. Ф. Руководство по токсикологическому анализу в ветеринарии. — М.: Колос, 1968.
2. Временные методические указания по определению синтетических пиретрои- дов (амбуш, децис, рипкорд, сумицидин) методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии в растениях, почве, воде водоемов. — М.: Минздрав СССР, 1981.
3. Временная методика определения Т-2-токсина в кормах с применением имму- ноферментного анализа. — М.: Департамент ветеринарии Минсельхозпрода России, 1996.
4. Ермаков В. В., Кроль М. Ю., Устенко В. В. Методы определения тяжелых металлов: ртути, кадмия, свинца, меди / В кн.: Справочник—санитария кормов. — М.: Агропромиздат, 1991.
5. Клисенко М. А. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах, внешней среде. — М.: Колос, 1983.
6. Методы определения нитратов и нитритов. — М.: Отделение ветеринарии ВАСХНИЛ, 1986.
7. Методика определения дезоксиниваленола в зерне с применением обращен- но-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии. — М.: Отделение ветеринарной медицины РАСХН, 1995.
8. Методические указания по санитарно-микологической оценке и улучшению качества кормов. — М.: ГУВ Госагропрома СССР, 1986.
9. Николаев А. В. Теория и практика химико-токсикологического анализа в ветеринарии. — М.: Колос, 1968.
10. Серов В. М., Волкова В. А. Методы определения алкалоидов / В кн.: Справочник — санитария кормов. — М.: Агропромиздат, 1991.
11. Таланов Г. А., Хмелевский Б. Н. Справочник—санитария кормов. — М.: Агропромиздат, 1991.