Фиксация растительного материала

Сохранение органических и зольных веществ в растительных пробах в количествах, близких к их естественному состоянию, осуществляется за счет фиксации. В настоящее время применяется температурная фиксация и лиофильная сушка.

Температурная фиксация растительного материала проводится в сушильном шкафу, лучше с принудительной вентиляцией. Растительный материал помещают в пакеты из плотной бумаги типа «крафт» и загружают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105-110°С. После загрузки выдерживают температуру 90-95°С в течении 10-20 минут в зависимости от свойств растительного материала. При такой температурной обработке за счёт паров воды происходит инактивация растительных ферментов. Окончание фиксации проверяют следующим образом: вынимают из шкафа образцы, разворачивают - растительный материал должен быть влажным и вялым при этом он должен сохранить свою окраску, т.е. нс пожелтеть. Дальнейшее высушивание пробы проводят при доступе

воздуха в открытых пакетах при температуре 50-60°С в течение 3-4 ч. Превышать указанные интервалы температуры и времени не следует. Длительное нагревание прн высокой температуре приводит к термическому разложению многих азотсодержащих веществ и карамелизации углеводов растительной массы.

Растительные образцы с большим содержанием воды- кориеплоды, фрукты, ягоды и т.п. разделяют на сегменты так, чтобы в анализ попали периферийные и центральная части плода. Набор сегментов для пробы составляют из сегментов больших, средних и маленьких плодов илн клубней в соответствующем соотношении их в урожае. Сегменты средней пробы измельчают и фиксируют в эмалированных кюветах.

Если образцы объёмны, то надземную часть растений: листья, стебли, цветы, черешки, корзинки н т.д.

Если в образцах предполагается определение только набора химических элементов, их можно не фиксировать, а высушить прн комнатной температуре. Однако высушивание растительного материала лучше провести в термостате при температуре 40-60°С так как при комнатной температуре возможно загнивание массы и загрязнения пылевыми частицами из атмосферы.

Не подвергают температурной фиксации образцы зерна и семян, но высушивают их при температуре не выше 30°С.

Лиофилизация растительного материала (высушивание путём возгонки) основана на испарении льда минуя жидкую фазу. Высушивание материала при лиофилизации проводится следующим образом: отобранный растительный материал замораживают до твёрдого состояния, заливая образец жидким азотом. Затем образец помещают в лиофилизатор где при низкой температуре и в условиях аакуума происходит высушивание. При этом влага поглощается специальным осушителем (реактивом) в качестве которого используется силикагель, хлористый кальций и т.д. Лиофильная сушка подавляет ферментативные процессы, но сами ферменты сохраняются.

Размол растений проводят в воздушно-сухом состоянии. Скорость размола увеличивается, если образцы предварительно подсушиваются в термостате. Отсутствие в них гигроскопической влаги определяется визуально: хрупкие, легко разламывающиеся в руках стебли и листья - наиболее пригодный материал для размола. Образцы для размола можно предварительно измельчить ножницами. Для размола объёмных образцов, весом более 30 г, используют лабораторные мельницы ПРП-1, для размола небольших проб используют бытовые кофемолки типа "Пирует". При очень малых количествах растительные пробы можно измельчить в фарфоровой ступке с последующим пропусканием материала через снто.

Измельчённый материал просеивается через сито. Диаметр отверстий зависит от специфики анализа: от I мм до 0.25 мм. Если в анализе не оговаривается особо тонина помола материала, берут сито I мм.

После размола каждого образца рабочие органы мельницы и рабочую ёмкость тщательно очищают ёршиком и сухой хлопчатобумажной тканью. Только после этого приступают к размолу следующего образца.

При большом объёме размолотых образцов можно снизить объём, перейдя от средней лабораторной пробы к средней аналитической, вес последней составляет 10-50 г, а для зерна не менее 100 г. Отбор производится методом квартования. Лабораторная проба равномерно распределяется на бумаге или стекле в виде круга или квадрата. Шпателем делится на мелкие квадратики (2-3 см) или сегменты. Материал из несмежных квадратиков отбирается в аналитическую пробу.