Отгон аммиака в аппарате микрокьельдаля.

Во время загрузки аппарата А, аппарат Б должен находиться в режиме отгона, или клапаны 4 и 3 второго аппарата должны быть открыты.

Регулируйте подачу пара в отгонную емкость. При очень бурном кипении жидкости во внутреннем резервуаре, переключатель нагрева Р поставьте в положение 2 или 1.

Следите за уровнем воды в парообразователе по водомерной трубке, доливайте воду по мере необходимости. Ход работы. В химический стакан емкостью 100 мл (приемник) налить из бюретки 20 мл 2 % Н3В03, добавить 2-3 капли индикатора Гроака (лиловая окраска). Приемник поставить на откидной столик прибора (9); конец холодильника опустить в кислоту. Взять пипеткой 20 мл испытуемого раствора и залить в отгонную емкость А через воронку 1, обмыть воронку небольшим количеством воды, прилить цилиндром 20 мл 40 % щелочи (NaOH или КОН), обмыть воронку и закрыть ее пластмассовой пробкой.

Рис. 1. Схема оппаротпа микрокьелъдалъ: а. в - аппарат микрокьельдаль, В( - подача воды в холодильник аппарата Л и Б, В, - слив воды из холодильника. В] - сброс отработанной жидкости холодильника А и Б, Г - горловина парообразователя, П - парообразователь, X - холодильник водяного охлаждения, Р - регулятор нагрева парообразователя, Т - водомерная трубка;

I - вороиха. 2 - дистклляциоиный (внутренний резервуар).

3 - внешний резервуар аппарата, 4 - клапан подачи пара, 5 - клапан удаления отработанной жидкости, в - нижний конец калодиль-ниха аппарата, 7 - трубка подачи пара в дистилдяционный резервуар, в - пластмассовая пробка, 9 - откидной столик, 10 - приемник с раствором кислоты

Расчёт Содержание азота:

где: а - количество 0.01 н., пошедшей на

титрование раствора; Ь - количество 0.01 н., пошедшей на

титрование реактивов (холостое определение); Р - разведение; ненормальностьI; Н - навеска, г; 0.014 мг экв азота. Перезарядка прибора Закрыть клапан подачи пара 4, отработанная жидкость за счет разряжения автоматически перебросится из внутреннего во внешний резервуар отгонной емкости.

стакане при нагревании в дистиллированной воде, количественно перенести в мерную колбу на 1л, довести до метки, перемешать. 0.01 н.готовится из фиксанала или 0,28 мл

концентрированнойприлить в мерную колбу на 1 л к

небольшому (200-300 мл) количеству дистиллированной воды. Перемешать. Довести до метки. Нормальность установить по буре.

3.40 %-ный раствор щелочи. 400 г NaOH или КОН растворить в 600 мл дистиллированной воды. Растворение вести в термостойкой фарфоровой посуде под тягой, медленно и осторожно, помешивая фарфоровым шпателем или стеклянной палочкой.