ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «Определение суммы тяжелых металлов в воде»

Предлагаемый метод определения суммарного содержания металлов (соответствует ГОСТ 1030) является экстракционно-колориметрическим. Метод основан на групповой реакции катионов металлов, относимых к тяжелым, – цинка, меди и свинца, а также некоторых других с дитизоном, в результате которой образуются окрашенные в оранжево-красный цвет дитизоны металлов.

Ориентировочное предельно допустимое значение содержания в водах суммы металлов составляет 0,001 ммоль/л (ГОСТ 24902).

Приборы и реактивы: дитизон очищенный; раствор аммиака очищенного; раствор буферный боратный (рН 8,0); углерод четыреххлористый очищенный; воронка делительная с меткой «25» мл; пипетка-капельница с пробкой, пипетка на 2,0 мл со шприцем и соединительной резиновой трубкой, пробирка колориметрическая с меткой «5» мл, контрольная шкала образцов окраски для концентраций суммы металлов.

Ход работы

1. Приготовление раствора дитизона

В чистую склянку из темного стекла помещают навеску дитизона очищенного 0,01 г, наливают чистым мерным цилиндром 100 мл четыреххлористого углерода очищенного (работать в вытяжном шкафу!). Срок годности раствора дитизона – 6 месяцев при условии хранения в герметично закрытой затемненной склянке.

2. Приготовление раствора буферного боратного (рН 8,0)

Смешивают 55,9 мл раствора буры Na₂B₄O₇ • 10H₂O с концентрацией 0,05 г-экв/л с 44,1 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 г-экв/л (ГОСТ 4819.2). Компоненты буферного раствора приготавливают на очищенной от металлов дистиллированной воде.

3. Приготовление эталонных растворов

3.1. Приготовление основного раствора суммы тяжелых металлов

Основной раствор суммы тяжелых металлов готовят из смеси солей или металлов цинка, меди и свинца в молярных соотношениях 3:1:1.

Основной раствор устойчив в течение 3 месяцев.

3.2. Приготовление вспомогательного раствора суммы металлов

10 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов обработкой раствора дитизона. Полученный раствор имеет концентрацию 0,0001 г-моль/л и должен быть использован в течение рабочего дня.

3.3. Приготовление стандартного раствора

1,0 мл вспомогательного раствора (0,0001 г-моль/л) помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов. Стандартный раствор имеет концентрацию 0, 000001 г-моль/л (1х10⁶ ммоль/мл) и должен быть использован в течение рабочего дня.

3.4. Шкалу эталонных окрашенных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в таблице 2. Эталонные растворы суммы тяжелых металлов стабильны в течение рабочего дня (6–8 ч).

4. Делительную воронку ополаскивают несколько раз анализируемой водой и наливают в нее до метки «25» мл анализируемую воду.

5. Прибавляют туда же разными пипетками 1,0 мл буферного раствора и 2,0 мл раствора дитизона.

6. Встряхивают содержимое делительной воронки в течение 15–20 мин, затем вносят туда чистой пипеткой 2 капли раствора очищенного аммиака и вновь встряхивают в течение 15–20 с. (В процессе экстракции периодически сбрасывают избыточное давление паров четыреххлористого углерода в делительной воронке, для чего располагают ее вертикально краном вверх и слегка приоткрывают кран).

7. Воронку оставляют в вертикальном положении до расслоения жидкости (около 10–20 мин).

8. После расслоения органический (нижний) слой сливают в колориметрическую пробирку (около 2 мл).

9. Проводят визуальное колориметрирование: окраску раствора в пробирке сравнивают с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.

10. Полученные данные оформляют в виде таблицы и делают вывод из проделанной работы.

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов суммы металлов

Примечание. Определение можно выполнять и при отсутствии делительной воронки, используя коническую колбу со шлиф-пробкой на 100–150 мл и мерный цилиндр. При этом пробу (25 мл) отбирают мерным цилиндром и переносят в колбу. В ней же проводят обработку пробы реактивами и экстракцию (при встряхивании содержимого колба должна быть закрыта шлиф-пробкой, а сама пробка удерживается рукой). Избыточное давление в колбе снимают осторожным приоткрыванием пробки (ИЗБЕГАТЬ ПОТЕРЬ РАСТВОРА!).

После расслоения жидкостей в колбе верхний слой (водный) осторожно сливают через горловину колбы (можно отбирать верхний слой порциями с помощью пипетки), а нижний (органический) слой вместе с остатками верхнего (водного) переносят в колориметрическую пробирку.