ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «Определение аммонийных соединений в сточных водах»

Предложенный метод определения массовой концентрации ка­тиона аммония (ГОСТ 1030) основан на его реакции с реактивом Несслера с образованием окрашенного в щелочной среде в желтый цвет соединения.

2K₄HgJ₄ + NH₃ + 3KOH = Hg₂OJNH₂ + 7KJ + 2H₂O желтый

Мешающее влияние железа устраняют добавлением к пробе сегнетовой соли.

Концентрацию катионов аммония определяют визуально-коло­риметрическим или фотометрическим методом (длина волны 425 нм, кювета 1 см).

ПДК аммиака и ионов аммония в воде водоемов составляет 2,6 мг/л (или 2,0 мг/л по аммонийному азоту). Лимитирующий показа­тель вредности – общесанитарный.

Приборы и реактивы: фотоколориметр; пробирки для колори­метрии; реактив Несслера; сегнетова соль; раствор хлорида аммония 1,0 мг/мл (2,9650 г предварительно высушенного NH₄Cl растворяют в 1 л дистиллированной воды); анализируемая вода; стеклянная хими­ческая посуда.

Ход анализа

1. Наливают анализируемую воду в колориметрическую про­бирку до метки 5 мл.

2. Добавляют в воду около 0,1 г сегнетовой соли и туда же пи­петкой – 1,0 мл реактива Несслера. Содержимое перемеши­вают.

3. Оставляют смесь на 1–2 мин для завершения реакции.

4. Окраску раствора в пробирке сравнивают с контрольной шка­лой образцов окраски или определяют концентрацию аммония на фотоколориметре. Для этого делают шкалу ок­раски. Из раствора NH₄Cl с концентрацией 1,0 мг/мл готовят стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл (1 мл раствора с концентрацией 1 мг/мл + 99 мл воды). Из стандартного раствора делают серию эталонных растворов с концентрациями 0,1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл, 1,0 мкг/мл, 1,5 мкг/мл, 2,0 мкг/мл, 2,5 мкг/мл, 3,0 мкг/мл. В мерную колбу объемом 100 мл помещают соответственно 1 мл, 5 мл, 10 мл, 15 мл, 20 мл, 25 мл и 30 мл стандартного раствора хлорида аммония и добавляют до метки дистиллированную воду. Далее поступают как в случае с анализируемой водой.

5. Результаты испытаний оформляют в вие таблицы и делают вывод из проделанной работы.